Размер частиц

1. Лазерная дифракция
2. Требования к образцу
3. Malvern Morphologi G3SE - автоматизированная система визуализации высокого разрешения на основе микроскопа
4. Malvern Zetasizer Nano ZS
5. Приложения
6. Требования к образцу

Размер и форма частиц являются двумя наиболее важными физическими свойствами образцов твердых частиц. Даже небольшие различия могут существенно повлиять на свойства материала, такие как химическая реакционная способность, биодоступность, скорость растворения и кристаллизации, стабильность в суспензии, текстура материала, способность к текучести и обработке, плотность и пористость упаковки, и многие другие.

В настоящее время на MCL доступны три прибора Malvern, которые способны измерять размер и форму частиц в широком диапазоне размеров:

• Morphologi G3 SE (автоматическая визуализация)
• Mastersizer 3000 (лазерная дифракция)
• Zetasizer Nano ZS (Динамическое светорассеяние)

В дополнение к размеру частиц Zetasizer Nano ZS может обеспечить значения дзета-потенциала, оцененные по электрофоретической подвижности в водных и неводных дисперсиях с использованием лазерного допплеровского микроэлектрофореза. Дзета-потенциал - это физическое свойство, которое измеряет электростатическое взаимодействие между частицами в суспензии. Измерения дзета-потенциала обычно используются для оценки стабильности коллоидных систем.

Лазерная дифракция

Приложения

Покрытия, керамика, косметика, цемент, еда, глины

Требования к образцу

• Диапазон размеров: от 0,05 до 900 мкм (влажный)
• Показатель преломления образца и растворителя должен быть известен
• Требуется 1-10 грамм образца
• Образцы должны быть хорошо диспергированы

Malvern Mastersizer 3000 - лазерная дифракция (LD)

В случае систем лазерной дифракции сообщаемый размер частиц представляет собой диаметр сферы, которая дает эквивалентную картину рассеяния света в качестве измеряемой частицы. Лазерная дифракция работает путем измерения углового изменения интенсивности света, рассеянного при прохождении лазерного луча через хорошо диспергированный образец. Полученная угловая интенсивность рассеяния затем анализируется для расчета размера частиц, ответственных за создание картины рассеяния. При лазерной дифракции получается объемное распределение, которое показывает объемный процент частиц при заданном размере. Этот метод обеспечивает быстрые измерения (несколько минут) и повторяемость.

Mastersizer 3000 с сухими и влажными образцами дисперсии

Malvern Morphologi G3SE - автоматизированная система визуализации высокого разрешения на основе микроскопа

Он может характеризовать частицы размером от 0,5 микрон до нескольких миллиметров. Изображения отдельных частиц захватываются из диспергированного образца и сканируются по всей области образца под оптикой микроскопа, сохраняя при этом частицы в фокусе. В результате определяется распределение частиц по размерам и морфология частиц. Одним из основных преимуществ автоматической визуализации является то, что она обеспечивает статистически репрезентативные распределения, измеряя от 10 до 100 тысяч частиц за измерение. Этот метод может использоваться в сочетании с лазерной дифракцией для более глубокого понимания образца или для проверки метода лазерной дифракции.

Правильная дисперсия образца имеет решающее значение для измерений Morphologi. Это может быть достигнуто с помощью нескольких аксессуаров для дисперсии, доступных в нашей лаборатории, включая: (1) программно-управляемый блок диспергирования образцов сухого порошка (SDU), когда образец диспергируется мгновенным импульсом сжатого воздуха с контролируемым давлением дисперсии и временем впрыска и осаждения; (2) 4-предметная пластина, где образцы могут быть диспергированы с помощью испарительной дисперсии, часто используемой для высоко когезивных частиц; (3) стеклянная влажная ячейка, которая предназначена для измерения частиц> 15 микрон в суспензии, и (4) 25 мм фильтровальная пластина, подходящая для исследования фильтруемого материала.

Malvern Zetasizer Nano ZS

(Рисунок справа: Схема, показывающая изменения рассеяния света в зависимости от размера частиц; Источник: https://en.wikipedia.org/wiki/Dynamic_light_ рассеяние )

Для частиц и молекулярных размеров - динамическое рассеяние света (DLS)

Этот метод обычно используется для измерения размера частиц материалов в субмикронной области до уровня ниже 1 нм. Частицы, находящиеся в суспензии, испытывают броуновское движение, вызванное термически вызванными столкновениями между молекулами растворителя и частицами материала. Когда частицы освещаются лазером, интенсивность рассеянного света изменяется во времени со скоростью, зависящей от размера частиц; частицы поменьше вытесняются молекулами растворителя и движутся быстрее. Анализ этих флуктуаций интенсивности дает скорость броуновского движения и, следовательно, размер частиц, используя соотношение Стокса-Эйнштейна. Диаметр, измеренный при динамическом рассеянии света, называется гидродинамическим диаметром и относится к тому, как частица диффундирует в жидкости. Неинвазивная оптика обратного рассеяния (NIBS) используется для измерения размера частиц для суспензий с концентрациями в диапазоне от 0,1 ч / млн до 40 мас. / Об.%.

Для подвижности и дзета-потенциала - электрофоретическое рассеяние света

В дополнение к измерению размера и молекулярной массы частиц в суспензии, Zetasizer ZS также может измерять подвижность и дзета-потенциал частиц в суспензии. Лазерный доплеровский микроэлектрофорез используется для измерения дзета-потенциала путем приложения к раствору электрического поля, заставляющего частицы двигаться в суспензии. Измеряется скорость частиц и вычисляется электрофоретическая подвижность. Из этого значения определяется дзета-потенциал.

Для молекулярного веса - статическое рассеяние света
Статическое рассеяние света используется для определения молекулярной массы белков и полимеров с использованием нескольких растворов в разных концентрациях.

(Рисунок справа: Рисунок 3: Схема заряженной наночастицы. Заряд, приобретенный частицей или молекулой в среде, называется дзета-потенциалом. Он возникает в результате поверхностного заряда, а также концентрации и типов ионов в растворе.)

Увидеть Malvern ZetaSizer Nano Series Руководство пользователя [PDF]

Приложения

Белки, полимеры, мицеллы, углеводы, наночастицы, коллоидные дисперсии, эмульсии

Требования к образцу

Размер частицы:

• Диапазон измерения: 0,3 нм - 10,0 мкм (диаметр)
• Минимальный объем образца 12 микролитров
• Принцип измерения: динамическое рассеяние света
• Показатель преломления частиц должен быть известен
• Показатель преломления и вязкость растворителя необходимы для измерения
• Минимальный объем образца: 12 мкл
• Точность: лучше +/- 2% по прослеживаемым латексным стандартам NIST
• Точность / повторяемость: лучше +/- 2% по стандартам NIST для прослеживаемого латекса

Зета Потенциал:

• Диапазон измерения: 3,8 нм - 100 мкм (диаметр)
• Принцип измерения: электрофоретическое рассеяние света
• Диэлектрическая проницаемость и вязкость должны быть известны.
• Минимальный объем образца: 150 мкл (20 мкл с использованием метода диффузионного барьера)
• Точность: 0,12 мкм / см для водных систем, использующих стандартный эталонный материал NIST SRM1980
• Чувствительность: 10 мг / мл

Увидеть Зета Потенциал методика характеризации.

Молекулярный вес:

• Диапазон измерения: 980 Да - 20 М Да *
• Принцип измерения: статическое рассеяние света с использованием графика Дебая
• Показатель преломления должен быть известен (с точностью до третьего знака после запятой) для каждой концентрации.
• Минимальный объем образца: 12 мкл (требуется 3-5 концентраций образца)
• Точность: +/- 10% типичная

Похожие

Комментарии