Определение содержания сернистой кислоты в сульфитированных продуктах питания, яблоках, яблочном пюре

28.09.2018

1. На чем основан йодометрический метод определения количества сернистой кислоты?

2. Какими способами может проводиться сульфитация плодов и овощей?

3. Как проводят десульфитацию плодов и ягод?

Задание. Определить содержание сернистой кислоты в сульфитированной продукции: яблоках, яблочном пюре и др.

Сернистая кислота применяется для консервирования плодов и ягод, очищенного картофеля и других. Сернистая кислота успешно действует против плесеней и бактерий. Она оказывает также положительное влияние на сохранение естественной окраски некоторых продуктов, что особенно важно при сушке плодов и овощей.

Содержание сернистого ангидрида при сульфитации плодов и ягод должно быть 0,1-0,3%, картофеля - 0,002%, а после десульфитации - следы (не обнаруживается при анализе).

Максимальная суточная доза (в пересчете на SO2), дозволенная для приема человеком, составляет без ограничений до 0,35 мг на 1 кг веса тела. Ввиду большой летучести и способности к окислению сернистого газа его удаление не вызывает больших затруднений (при нагревании, проветривании, снижении давления и т. д.).

В сульфитированных продуктах часть сернистой кислоты находится в свободном состоянии, а часть - в связанном с сахарами, пектином, белками, красящими веществами и др.

Основной метод определения количества сернистой кислоты основан на ее способности окисляться.

Принцип метода. В качестве окислителя чаще всего применяют раствор йода. При этом из сернистой кислоты образуется серная кислота. Связанная сернистая кислота освобождается щелочью. Параллельно проводят титрование с добавлением формалина, который связывает сернистый ангидрид. Разность титрований показывает количество йода, затраченного на окисление только сернистой кислоты.

Ход определения. Из измельченной пробы продукта берут навеску 20 г с точностью до 0,01 г, переносят ее в фарфоровую ступку, заливая небольшим количеством (50-60 мл) 20%-ного раствора хлористого калия. Туда же добавляют 5 мл буферного раствора (рН 4,2-4,6), тщательно растирают и переносят содержимое в мерную колбу на 200 мл, доводя уровень в колбе до метки добавлением 20%-ного раствора КСl. Колбу несколько раз взбалтывают и фильтруют содержимое через ватный фильтр.

Из фильтрата отбирают в две конические колбы по 50 мл, добавляют в каждую по 2 мл 1 н. раствора едкого натра. Колбы закрывают пробками и дают отстояться 2 мин. Затем в каждую колбу добавляют по 2 мл 6 н. раствора соляной кислоты для создания кислой реакции, при которой происходит окисление сернистого ангидрида раствором йода.

В одну из колб вносят 1 мл (20 капель) 1%-ного раствора крахмала в качестве индикатора и немедленно титруют 0,02 н. раствором йода до появления синего окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек. В другую колбу добавляют 1 мл 40%-ного раствора формалина, который связывает сернистый ангидрид, оставляют стоять 10 мин., после чего оттитровывают 0,01 н. раствором йода в присутствии крахмала.

При этом окисляются органические вещества, присутствующие в продукте и способные в данных условиях окисляться йодом, кроме сернистой кислоты, связанной формалином. Сернистая кислота удаляется и окисляются только органические вещества, реагирующие с йодом.

По разнице между количеством раствора йода, израсходованного на титрование первой и второй колб, устанавливают содержание сернистого ангидрида. Определение проводят в двухкратной повторности.

Вычисление результатов. Содержание общего количества (свободного и связанного) сернистого ангидрида х вычисляют по формуле

х = [(а-а1) • К • 0,00032 • b • 100] : (c • d)%,

где а - количество 0,02 н. раствора йода, пошедшего на первое титрование, мл;

а1 - количество 0,02 н. раствора йода, пошедшего на

второе титрование, мл;

К - поправка к титру 0,01 н. раствора йода;

b - объем всей водной вытяжки, мл;

с - величина навески (или объем) исследуемого вещества, г или мл;

d - количество водной вытяжки, взятой на титрование, мл;

0,00032 - коэффициент пересчета мл 0,01 н. раствора йода на г сернистого ангидрида (1 мл 0,1 н. раствора йода окисляет 0,00032 г сернистого ангидрида).

Чтобы определить в сульфитированном продукте свободную сернистую кислоту, поступают точно так же, как и при определении общего содержания сернистой кислоты, но не производят обработку вытяжки раствором едкого натра. Формула расчета та же.

Оборудование и материалы. Мерные колбы. Бюретки. Химический стакан. Ступка. Воронка. Фильтр. 1 н. раствор NaOH; 0,01 н. раствор йода; раствор H2SО4 (1:3); 40%-ный раствор формальдегида (формалин); 20%-ный раствор NaCl; 6 н. раствор НСl; буферный раствор (рН 4,2-4,6) - 0,1-молярный раствор лимонной кислоты и 0,2-молярный раствор фосфорно-кислого натрия; 1%-ный раствор крахмала. Сульфитированные яблоки, яблочное пюре.