Определение количества углеводов в консервах

28.09.2018

Сырье и готовая продукция содержат следующие виды углеводов: сахара, крахмал, пектин. Прежде всего необходимо выяснить содержание сахаров. При исследовании определяют как моносахариды, т. е. редуцирующие сахара (смесь глюкозы и фруктозы), так и дисахариды (сахароза). Для полной характеристики исследуемого продукта в отдельных случаях устанавливают содержание пектина и крахмала.

Сахара определяют различными методами: физическими, физико-химическими, химическими.

Физический метод определения сахаров заключается в следующем. Содержание сахаров устанавливают специальным прибором - поляриметром. Этот прибор основан на способности сахаров изменять угол поляризации. Величина угла поляризации зависит от химического состава сахара. Поэтому прибор выявляет один вид сахара, в основном сахарозу.

"Еда живая и мёртвая": пять фактов о шоколаде и тонкости рациона спортсменов (10.02.2018)

Физико-химические методы основаны на окислении сахаров, что связано с изменением окислительно-восстановительного потенциала. Специальный прибор - потенциометр - фиксирует эти изменения.

Основные химические методы определения редуцирующих сахаров (моносахаридов) основаны на окислении карбонильной группы сахаров окисями меди, ртути, йодом и красной кровяной солью K3[Fe(CN)6] в щелочной среде. При этом окиси тяжелых металлов восстанавливаются и переходят в закисные соединения, йод выделяется в свободном виде, а красная кровяная соль K3[Fe(CN)6] переходит в желтую кровяную соль

K4[Fe(CN)6].

Широко распространены методы окисления сахаров жидкостью Фелинга и красной кровяной солью.

Жидкость Фелинга получают путем смешивания равных объемов медного купороса и виннокислого калия - натрия (сегнетовой соли) с добавлением едкого натра (NaОН). При соединении этих растворов происходит реакция

CuSО4 + 2NaOH = Сu(ОН)2 + Na2SO4.

Гидрат окиси меди Сu(ОН)2 выпадает в осадок. Сегнетовая соль образует с гидратом окиси меди растворимое комплексное соединение, которое окрашивает раствор в темно-синий цвет.

Реакция проходит по уравнению:

Комплексное соединение при нагревании в присутствии сахаров, имеющих карбонильные группы, разлагается по уравнению:

Соединения окиси меди восстанавливаются до закиси меди, а выделившийся кислород окисляет карбонильные группы сахаров. Окись меди образуется постепенно. Синий цвет раствора над красным осадком закиси меди (Cu2O) указывает, что окисление сахаров закончено и жидкость Фелинга имеется в избытке.

Из-за различного состава сахаров невозможно составить точных химических уравнений, по которым протекает реакция окисления сахаров, а следовательно, определить количество закиси меди в результате реакции. Поэтому при определении сахаров пользуются специальными таблицами, составленными на основании эмпирических данных.

В первую очередь приготовляют водную вытяжку из исследуемого вещества и в ней определяют содержание сахаров.

В вытяжке не должно быть дубильных, красящих и белковых веществ, которые также могут принять участие в восстановительных реакциях и тогда анализ даст неправильные результаты. Эти вещества выводят в осадок средним уксуснокислым свинцом или его основными солями. Реакция вытяжки и раствора после прибавления соли свинца должна быть нейтральной. После осаждения всех органических свинцовых соединений избыток уксуснокислого свинца выводят в осадок при помощи сернокислого натрия

Рb(СООСН3)2 + Na2SО4 = PbSО4 + 2CH3COONa.

В результате реакции получается практически нерастворимая соль сернокислого свинца и уксуснокислый натрий. Вместо сернокислого натрия Na2SО4 можно использовать фосфорнокислый натрий Na2HPО4, который с солями свинца, находящимися в растворе, образует осадок Рb3(РО4)2. Окрашенные продукты из вишен, черной смородины осветляются медленно в течение нескольких часов. Иногда для осветления таких продуктов дополнительно применяют осветление с помощью активированного угля или костяной крупки.

Техника осветления вытяжки следующая. Навеску из средней пробы отвешивают на технохимических весах с точностью до 0,01 г. Вес навески определяют из такого расчета, чтобы содержание сахаров в ней было 5 г. Например, если содержание сахара в исследуемом продукте будет 10%, то вес навески должен быть около 50 г.

Взвешенную на технохимических весах навеску переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, которую наполняют водой на 2/3 ее объема. Содержимое хорошо перемешивают, вращая колбу и, если необходимо (кислая реакция на лакмусовую бумажку), нейтрализуют, прибавляя по каплям 15%-ный раствор соды (Na2CО3). Реакцию проверяют лакмусовой бумажкой или индикатором, меняющим окраску при рН=7. После окончательного растворения и нейтрализации колбу с содержимым подогревают на водяной бане при температуре 80° в течение 15 мин. при частом взбалтывании.

К подогретой в колбе жидкости добавляют 7 мл 30%-ного раствора нейтрального уксуснокислого свинца. Содержимое взбалтывают и выдерживают в течение 5 мин. Если раствор над осадком будет прозрачным, то значит осаждение проведено полностью. Если необходимо, то добавляют 18-20 мл насыщенного раствора фосфорнокислого (Na2HPО4) или сернокислого (Na2SО4) натрия, взбалтывают и дают отстояться. Отстаивание продолжается от нескольких минут до нескольких часов. После полного выпадения осадка колбу доливают до метки и после перемешивания фильтруют через складчатый бумажный фильтр. В полученном фильтрате определяют сахара.

Лучшие результаты дает свинцовый уксус. Для приготовления свинцового уксуса берут 300 г уксуснокислого свинца и смешивают с 50 г окиси свинца РbО, Добавляют 50 мл воды, тщательно перемешивают до тех пор, пока масса не станет однородной, затем прибавляют при непрерывном перемешивании 950 мл воды, отстаивают 12 час, фильтруют и хранят в закрытой стеклянной посуде. В раствор для его осветления после нейтрализации добавляют 10-15 мл свинцового уксуса и столько же 10%-ного уксуснокислого свинца. Проверяют нейтральность раствора по лакмусовой бумаге и, если необходимо, добавляют раствор соды. Отстаивание при периодическом взбалтывании продолжается 1-2 часа. Избыток свинца выводят в осадок добавлением 15-20 мл насыщенного раствора сернокислого натрия. В колбу добавляют дистиллированную воду до метки, содержимое осторожно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. Полученный фильтрат поступает на дальнейшее исследование.